液相色谱仪检测食品中的防腐剂和甜味剂
为食品加工工艺和防腐的需要,以及为了改善食品品质和色、味、香,在食品生产加工过程中,食品中通常会加入少量的天然或者化学合成的物质。zui近几年,由于食品安全问题层出不穷,人们越来越重视食品添加剂所带来的安全隐患
京科瑞达参考国标(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC-2100液相色谱仪,经实践检测可提供苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的测定,仅供广大用户参考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法
1 仪器与试剂
1.1 仪器
LC-2100液相色谱仪
Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
超声波水浴振荡器;
食品粉碎机;
pH计;
天平:分度值为0.001 mg。
1.2 试剂
甲醇:色谱纯。
乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2?2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至l000mL。
氨水(1+1):氨水与水等体积混合。
2 色谱条件
色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流动相:甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95);
流速:1 mL/min;
进样量:20μL;
检测波长230nm。
3 试样溶液的制备
3.1 含脂肪、蛋白的样品
称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后用转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;
加入5ml亚铁qing化jia溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,摇匀;
根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;
用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;
吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的样品
称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;
根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;
用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;
吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
结果分析
4.1 仪器精密度的测定
取浓度为苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度为10.0ug/ml,平行测定7次
分析结果可以得出,每个组分峰面积的相对标准偏差均小于1%,表明仪器在选定条件下重现性好,*可以满足分析测定的要求。
4.2 回收率的测定
分析结果的准确度可以用回收率来衡量。回收率越接近100%,测得的结果越接近真值,即准确度越好。同时平行测定结果的相对标准偏差可以表明方法的重现性。
取清凉茶、样品分别进行加标实验,加入苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度均为10.00ug/ml标准溶液,平行测样7次,进行回收率实验
测试结果得出:苯甲酸为98.5%-103.4%,山梨酸为98.3%-103.1%,糖精钠为97.5%-104.3%,安赛蜜为98.4%-103.3%。各组分的回收率都接近100%,满足日常检测的要求。
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