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第三方检——壬基酚、双酚A等类雌性激素在饮料中的含量测定
  • 发布日期:2018/1/19 15:13:46
    • 化学品污染普遍存在于生物和环境生态中,食用含有壬基酚、辛基酚和全氟辛烷磺酸等环境激素的鱼制品,会增加人体接触环境激素的可能性。
              壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料,属于环境激素,即可以干扰内分泌并影响性发育水平的内分泌干扰素,可能导致雌性性早熟和雄性精子数量减少及质量下降等病症。壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,外观在常温下为无色或淡黄色液体,略带苯酚气味,不溶于水,溶于丙酮,主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域,壬基酚属有机污染物。

       

       双酚A,也称BPA,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,无处不在。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
              仪器准备
              LC600B二元高压梯度液相色谱系统配备高压梯度泵1台(内含2台恒流泵和1台梯度混合器),梯度混合器(专利)性能优越,16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。支持手动进样,可选配自动进样器,采用注射器定量,流动相过针,电脑控制进样量大小,无需更换定量环即可改变进样体积,极大的方便用户操作。
              样品处理:   
              1.矿泉水和纯净水 取1.25L~2L样品,加入0.5μg的4-n-NP内标溶液,用盐酸调节PH=2~3。然后将样品通过已分别用10mL甲醇和10mL去离子水(PH=2~3)活化的SPE柱进行萃取。用真空泵将SPE柱残留的水分抽去,接下来用10mL二氯甲烷+甲醇(体积比为80:20)溶液洗脱。洗脱液用氮气吹2干,然后用甲醇溶解并    定容到1mL,用于分析。
              2.碳酸饮料 取100mL样品,加入0.5μg的4-n-NP内标溶液,用盐酸调节PH=2~3。然后将样品通过已分别用10mL甲醇和10mL去离子水(PH=2~3)活化的SPE柱进行萃取,然后用6mL甲醇+水(体积比为40:60)溶液淋洗,用真空泵将@#0 柱残留的水分抽干,然后用10mL 二氯甲烷+甲醇(体积比为80:20)溶液洗脱。洗脱液用氮气吹至近干,再用甲醇溶解并定容到1mL,用于分析。
              色谱条件:

      色谱柱

      Waters C18分析柱(150mm×2.1mm,3.5μm)

      流动相

      甲醇(A)和水(B),梯度洗脱

      洗脱程序

      10%A保持10min→55%A保持10min→85%A(7.5min)保持10min→10%A(11.5min)

      柱温

      30℃

      检测波长

      荧光检测器,激发波长228nm,发射波长305nm

      进样量

      10μL

       

       
              谱图分析: