1.流动相管理
-过滤与脱气:使用前需用0.45μm滤膜过滤,并通过超声波脱气或在线脱气装置去除气泡。
-溶剂选择:优先选用色谱纯试剂和超纯水,避免使用低纯度溶剂导致基线噪音或柱效下降。
-更换周期:水相流动相需每日更换,含缓冲盐的流动相需现配现用,防止细菌滋生。
2.色谱柱维护
-冲洗流程:
-反相柱:使用后先用5%甲醇水溶液冲洗30分钟,再用纯甲醇冲洗30分钟。
-正相柱:用异丙醇过渡后冲洗。
-保存条件:长期不用时,用甲醇:水(95:5)保存,避免柱床干涸或微生物生长。
3.泵系统维护
-单向阀清洗:每月用异丙醇超声波清洗15分钟,若压力波动超过0.3MPa需立即清洗。
-密封垫更换:每3个月检查柱塞密封垫,漏液时需更换,并清零送液量记录。
-吸滤头处理:堵塞时用异丙醇超声波清洗,若变黑需更换。
4.检测器保养
-氘灯管理:每2000小时更换一次,或当220nm波长下参比池能量低于400时更换。
-流通池清洁:每月用异丙醇或甲醇冲洗,防止样品残留或气泡干扰。
5.进样器维护
-清洗流程:每日用50%甲醇水溶液冲洗进样针,防止交叉污染。
-密封垫更换:每500次进样后检查转子密封垫,磨损时需更换。

二、岛津LC20A液相色谱仪常见故障及排查方法
1.泵无法启动或报错“HOME POS”
-原因:电动机原始位置检测失败,可能由泵体缺油、椭轮磨损、皮带松动或传感器污染导致。
-解决方案:
-断电后打开泵体,清理锈渍并加注机油至椭轮和连接轮。
-调整或更换皮带,确保与齿轮摩擦力正常。
-清洁位置传感器上的浮灰。
2.检测器报错“LAMP NOT LIT”或“CHECK NO GOOD”
-原因:氘灯故障或电路板损坏(如电源板、CPU板电压异常)。
-解决方案:
-用万用表测量氘灯排线针脚电压(黄色与橘黄色针脚点灯时10.5-10.7V,点亮后7V;橘黄色与褐色针脚点灯时170V,点亮后70V)。
-电压正常则更换氘灯;异常则检查变压器至电源板、电源板至CPU板的电压。
3.基线漂移或噪音大
-原因:泵压不稳、流动相污染、检测池气泡或环境干扰。
-解决方案:
-检查单向阀、吸滤头是否堵塞,清洗或更换。
-用停泵或空气池模式观察基线,确认流动相纯度。
-清洗检测池,排除气泡,调整波长模式(避免双波长模式)。
4.脱气机红灯报警
-原因:真空腔真空度下降,可能由凝结水、过滤器堵塞或真空泵故障导致。
-解决方案:
-检查真空泵和真空腔内是否有水滴,去除后重启。
-更换发黑的空气过滤器,清理真空泵鼓膜灰尘。
-用短接法判断管路或真空腔漏气,必要时更换电路板。
5.漏液报警
-原因:管路连接松动或漏液阀值设置过低。
-解决方案:
-检查各连接部件,拧紧或更换密封件。
-通过面板VP键进入校正支持组,调整漏液阀值(LEAK THR)。
三、岛津LC20A液相色谱仪操作规范要点
1.开机顺序:泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器→电脑。
2.排气操作:输液泵和自动进样器需分别进行Purge,排除流路气泡。
3.进样要求:使用HPLC专用进样针,体积为定量环的3-4倍,避免交叉污染。
4.系统平衡:进样前需等待基线平稳(输出信号稳定),压力波动小于0.1MPa。
5.关机流程:先用流动相冲洗20分钟,再用纯甲醇冲洗色谱柱及流路,最后关闭检测器电源。
四、岛津LC20A液相色谱仪注意事项
-环境要求:实验室湿度需控制在50%以下,温度20-25℃,避免腐蚀性气体。
-电源管理:确保仪器接地良好,防止电压波动损坏电路板。
-数据备份:修改或删除方法文件前需备份,避免数据丢失。
-紧急处理:压力异常时立即停泵,检查管路堵塞或漏液,防止泵头损坏。