操作技巧
1.仪器检查与校准:
在使用前,检查仪器的电源、气源、灯源和光路等是否正常工作,确保仪器的各部件处于良好状态。
使用标准样品进行仪器的校准,校准过程需参照仪器的操作手册进行,以保证测量结果的准确性。
2.试样准备:
根据实验需求,按照仪器要求制备待测溶液样品,并使其符合仪器的检测范围和工作条件。例如,样品的浓度要在仪器的线性范围内,样品的溶剂不能对测量产生干扰等。
3.开机与软件设置:
先开电脑,再开主机,打开仪器操作软件进行自检。
在软件参数页面设置相关内容,包括测量方法(如火焰法、石墨炉法等),如没有特殊需求,其余参数保持默认值。
4.安装与调节:
在仪器元素灯的位置放置要测量的相关元素灯,并在软件中设定工作灯和预热灯。
调节元素灯的电流与波长至所需值,不同元素的分析需要不同的波长和灯电流。
调整燃烧头高度及对光,确保测量结果的准确性。
5.点火与调零:
确保废液管水封完好,开启空压机提供助燃气,并打开燃气钢瓶主阀,调节燃气压力。
点击“燃气进”(手动流量计,慢慢加大燃气流量),再点火,并将火焰调成蓝色。
将雾化器毛细管插入去离子水中,等待吸光度显示稳定后,进行调零操作。
6.样品测量:
在样品设置页面设置标样个数和相关浓度,以及未知样品个数。
选择要测标准样品,点击“开始”键测得相关吸光度(注意先调零、再测样、后清洗),测量标准样品遵循从小到大测量的原则。
在测量标准样品后,点击“停止”键,再点击“生成曲线”,注意曲线要符合相关标准。
生成曲线后,选择要测未知样品位置,点击“开始”键测得相关吸光度(同样注意调零、测样、清洗),测量后仪器会自动算出相关浓度。
7.数据保存与清理:
样品测量完成后,可以直接浏览或打印数据报告,也可以生成相关实验报告。
测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化系统几分钟,去除残留的样品和试剂。

注意事项
1.实验室环境:
原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气清净、较少灰尘。
仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,提供足够而恒定的排气量,且排气速度可调,排气罩应耐腐蚀。
2.安全操作:
使用时对实验室安全应予以特别注意,如排气通风是否良好,以及突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。
虽然仪器具有自动安全功能,在发现故障后一般会停止工作,但实验室环境的安全仍需使用者注意。
3.仪器参数与操作:
仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有较大的影响。仪器能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按情况予以修改。
在测量过程中,若测量结果不理想,可进行重测,但需注意重测的条件和次数。
4.石墨炉操作:
石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。从石墨炉的小孔中加入样品时,除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外,用微量进样器加入的角度、深度等均需一致。
5.仪器维护与保养:
定期进行仪器的维护和校准,保证仪器处于良好工作状态。
配备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,防止温度和湿度对仪器性能的影响。
定期清洁仪器,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
通过掌握AA-6300F原子吸收分光光度计的操作技巧并严格遵守注意事项,可以确保仪器测量的准确性和安全性,提高实验效率和数据质量。