液相色谱检测白酒中的塑化剂

近日有媒体报道称，白酒产品普遍塑化剂超标。对此，中国酒业协会发表声明指出，白酒产品基本都含有塑化剂成分，zui高2.32毫克/公斤，zui低0.495毫克/公斤，平均0.537毫克/公斤。其中白酒含量较高，低档白酒含量较低。但我国白酒规模以上企业的白酒产品中，塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。在缺乏依据的情况下断言白酒产品塑化剂超标，是不负责任的,那怎么检验白酒中的塑化剂呢？

北京京科瑞达利用全新高性能的LC-2100液相色谱仪经实践验证后，得出经济实用型的检测方案，供广大用户参考。

一、LC-2100液相色谱仪配置：

LC-2100高压恒流泵：1台

UV-2100紫外检测器：1台

7725i手动进样阀：1套

色谱工作站：1套

液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）

微量进样器：1支（50ul/100ul）

   进样支架1（进样阀用）

二、LC-2100液相色谱仪特点：

LC2100高压恒流泵： 
　　u 流量稳定，压力波动极小 
　　u 梯度混合*，基线稳定 
　　u 自动排空、自动清洗功能 
　　 
　　UV2100紫外检测器： 
　　采用了数字量输出功能，信号输出可通过RS-232或USB转换接口直接与计算机连接而不需要任何数据采集单元，避免了信号的多重转换，使得性能更加稳定，降低了检测器的基线噪声和漂移，提高了检测灵敏度。光路系统采用精密定位结构和*的散热技术，具有精度高，偏移小和稳定时间快的特点。*的池结构，的光学系统和数字滤波极大地提高了仪器的灵敏度、准确性和重复性，并使仪器仪表具有*的噪音水平。在室温条件下（温度：20℃，湿度50℃），设置HLC UV501紫外-可见检测器的检测波长为254nm，响应时间为1.0s，开机预热60min后，采集数据并计算，基线噪声≤2×AU，漂移≤4×AU／h（甲醇，1ml／min）。zui小检测溶度≤1×g／ml（萘／甲醇溶液）。检测器采用德国原装进口氘灯和氘灯电源，使用寿命长，极其稳定安全可靠。更换氘灯时，不必调整光轴，维护简便。高亮度OLED显示屏，具有*的可视效果和超高的质量稳定性。仪器内设安全报警与自动故障排查功能，维护方便快捷。 

三、检测白酒中塑化剂LC-10Tvp等度液相色谱仪技术指标：

流量范围 0.001ml／min～10.000ml／min（分析泵）步长设定为0.001ml／min 0.02ml／min～80.00ml／min（半制备泵）步长设定为0.01ml／min 0.1ml／min～200.0ml／min（制备泵）步长设定为0.1ml／min 
　　流量准确度分析泵： 
　　≤±1％（1.000mL／min，8.5MPa，水，室温） 
　　半制备泵、制备泵： 
　　≤±1.5％（40.00mL／min，8.5MPa，水，室温） 
　　流量稳定性分析泵： 
　　RSD≤0.25％（0.001ml／min-10.000ml／min） 
　　半制备泵、制备泵： 
　　RSD≤0.7％（40.00mL／min，8.5MPa，水，室温） 
　　zui高工作压力分析泵： 
　　42MPa（0.001ml／min～10.000ml／min） 
　　半制备泵： 
　　42MPa（0.001ml／min～20.00ml／min） 
　　25MPa（20.01mL／min-80.00mL／min） 
　　制备泵： 
　　20MPa（0.10mL／min-100.00mL／min） 
　　10MPa（100.00mL／min-200.00mL／min） 
　　显示压力误差＜±0.5MPa（0MPa～42MPa） 
　　压力脉动＜0.1MPa（流量1ml／min，压力5MPa～10MPa） 
　　电源 AC 110V／220V，50Hz／60Hz 
　　功耗分析泵：60W 
　　半制备泵，制备泵：100W 
　　外型尺寸（长×宽×高）360mm×260mm×170mm／5.9kg 
　　UV2100紫外检测器： 
　　波长范围 190nm～700nm 
　　线性范围 
　　波长重复性±0.1nm 
　　波长准确度±1nm 
　　谱带宽度 6nm 
　　基线噪声≤AU（甲醇，1ml／min，254nm，20℃） 
　　基线漂移≤AU／hr（甲醇，1ml／min，稳定时间60min，254nm，20℃） 
　　基线噪声≤AU（空池，响应时间1秒，20℃） 
　　基线漂移≤AU／hr（空池，响应时间1秒，稳定时间60min，20℃） 
　　zui小检测浓度≤g／ml（萘／甲醇溶液） 
　　流通池体积 10＆micro；L 
　　光程 5mm 
　　光源可选氘灯／钨灯 
　　电源 AC 110V／220V，50Hz／60Hz 功耗 80W 
　　外型尺寸（长×宽×高）360mm×260mm×170mm／6.0kg

四、LC-2100等度液相色谱仪检测白酒中塑化剂DBP/DEHP的方法：

详细方法如下

1   仪器与试剂

1.1  仪器
   LC-2100液相色谱仪
    Vertex色谱柱 4.6mm×250mm×5μm
    全自动固相萃取仪
    Millipore Express 反渗透纯水系统
    50ml比色管

1.2  试剂
    甲醇，色谱纯。
    正己烷，分析纯。
    PAEs标准品

2   色谱条件
    色谱柱：VertexC18（4.6mm×250mm×5μm）
    柱温：35℃
    流动相：100%色谱甲醇
    流速为：1.0mL/min
    进样量：5μL
    检测波长为：228nm

3   实验原理
    用正己烷浸泡,用超声提取并净化样品中的PAEs，采用反相液相色谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DUP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物质。

4   试样溶液的制备
   量取样品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷盖上盖后于旋涡混合器上充分混匀，超声提取1min后，2000rpm离心15min，取上清液5ml于氮气吹扫仪上室温氮气流吹至近干，用正己烷定容至1ml，旋涡混合器上混匀后，用0.45 um微孔滤膜过滤后进样5ul测定。

劲酒虽好，可不要贪杯哦！