岛津气相色谱GC-2010

岛津气相色谱GC-2010培训讲义

一、准备工作（请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷）

（一）、待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）；标样，用于样品中各组分的定性与定量。

（二）、色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；载气类型及流速；检测器及温度等。

（三）、定量方法选择：m_i＝f_i×A_i （h_i） f_i—校正因子，A_i—峰面积，h_i—峰高

1. 归一化法，要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。

m_i                       A_i×f_i                                       A_i

p_i%＝———×100%＝——————————————×100% …（1） p_i%＝————————×100%… （2）

                 m             （A₁×f₁+ A₂×f₂+…+ A_n×f_n）                        A₁+ A₂+…+ A_n

优点：a、不必知道准确进样量。b、仪器操作条件变动影响不大。c、当f值相近或相同时，可不必求出f值，因此特别适合同系物、同分异构体等的分析，此时式（1）可简化为式（2）。                   

2. 外标法（标准曲线法），配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线；在严格相同的色谱条件下，对未知样进行色谱分析，根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量．

3. 内标法，将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。此时：

   A_i×f_i×m_s

p_i%＝———————×100% …（3）

A_s×f_s×m

该法具有归一化法的优点，但必须事先测得相对校正因子，且要求内标物与样品各组分很好分离。

二、上机操作

（一）、确保气源处于工作压力范围内：载气0.5~0.9 MPa；使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。

（二）、打开GC-2010和工作站电源。

（三）、点击工作站桌面→，长声蜂鸣表示联机成功。

（四）、打开原有方法文件或重新设定新的参数，包括色谱柱、进样口、柱温、检测器等。

（五）、点击→，待检测器达到设定温度后，Flame （FID检测器，点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力）或Current （TCD检测器）。

（六）、系统稳定（Ready）且基线平稳后，点击→，编辑样品信息，点击→进样→按GC上[Start]键，进行色谱分析及数据获取。

（七）、点击进行数据处理。

（八）、分析结束后，点击，待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可关闭工作站、GC电源和载气气源。

三、注意事项

（一）、实验前做好所有准备工作，开机前先开气源。

（二）、保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间，处于中间刻度。

（三）、使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应zui高电流的限制。

（四）、新的或放置一段时间的色谱柱需在高于zui高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳，老化时不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。

（五）、进样口密封垫应及时更换；进样时必须采用正确的进样手法。

（六）、不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。

（七）、GC任一单元部件温度高于80℃情况下，不得关闭载气。

（八）、实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。