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了解ICP电感耦合等离子体光谱质谱
  • 发布日期:2019-10-11      浏览次数:81
    • ICP电感耦合等离子体 (Inductively Coupled Plasma)一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是中性的。

       

      有时人们在口语中,常以“ICP”作为简称来代替“ICP-OES和ICP-AES”。其实ICP家族还可以与质谱联用,成为检出限更低、分析范围更广的ICP-MS,即“以ICP方式离子化的”质谱。那么他们都是怎么用的呢?怎样进行样品前处理?应该如何选择适合自己的方法?本文告诉你!

       

      ICP的概述

       

      ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。

       

      ICP的原理

       

      电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES):

      利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱。

      根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

       

      工作方式如下:

       

      待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

      ICP的工作方式

      ICP-MS的进样系统和离子源与ICP-OES的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后,会将离子按照荷质比分离,计数各种离子数目。

      ICP-MS的工作方式

      ICP常用的样品处理方法

       

      稀释法:用高纯去离子水或者无机酸(HNO3)稀释至合适的浓度进行测试。

      湿分解法:用单一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF强氧化体系,HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系,HNO3/HCl体系)。

      高压分解法:可以提高难分解体系的分解,污染少,酸分解效率高,操作简单。

      微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素损失小、快速。

      熔融分解法:可以分为碱金属熔法(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等);酸熔法(硫氰酸盐和焦硫酸盐,酸性氟化物和氟硼酸盐,硼酸盐和氧化硼)以及还原熔法(适用于贵金属试金法)。

       

      样品要求:

      一般情况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品应保证澄清;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。

       

      ICP-AES、ICP-MS、AAS的区别

       

      ICP-AES与ICP-MS两者用途是一致的,主要的不同在于分析系统。

      AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析,而MS利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测,两者可分析的元素基本一致。

      由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,好的可以达到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的级别。

      不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。

      AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。

      各种分析方法检出限区别