实验室各类分析仪器对送检样品的要求

实验员都知道，不同的分析仪器对测试样品的要求也不一样，为了让广大实验猿都能温习一下这些看似简单但极易忽视的要求，小编特地查阅了资料，为大家收集了一般实验室各类分析仪器对送检样品的要求。

红外光谱仪

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：

(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品，干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

紫外-可见分光光度计

(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在;

(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2ml。

原子荧光光谱仪

(1)样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。

(2)固体样品

①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v);

检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v);

检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

(3)样品中待测元素*

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g——500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。

(4)样品量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。

等离子体发射光谱仪

(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中低(估计)含量是多少?

(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!）固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，需要过滤;另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白；

气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。

液相色谱仪

样品要干燥，要能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

离子色谱仪

送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。

气相色谱-质谱联用仪

气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够*汽化。

液相色谱-质谱联用仪

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品*溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。

(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；

(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。

飞行时间质谱仪

(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1——10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。